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Scientific Reports volume 5, numero articolo: 10257 (2015) Citare questo articolo

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Presentiamo il progetto di un reattore a tubo concentrico (CT) per la deposizione chimica da vapore roll-to-roll (CVD) su substrati flessibili e la sua applicazione alla produzione continua di grafene su un foglio di rame. Nel reattore CTCVD, il substrato di lamina sottile è avvolto elicoidale attorno al tubo interno e trasla attraverso lo spazio tra i tubi concentrici. Utilizziamo un prototipo di macchina su scala da banco per sintetizzare il grafene su substrati di rame a velocità di traslazione variabili da 25 mm/min a 500 mm/min e studiamo l'influenza dei parametri di processo sull'uniformità e sulla copertura del grafene su una lamina in continuo movimento. A velocità inferiori si forma grafene monostrato di alta qualità; a velocità più elevate, si osserva una rapida nucleazione di piccoli domini di grafene, ma la coalescenza è impedita dal tempo di residenza limitato nel sistema CTCVD. Mostriamo che una transizione isotermica graduale tra l'atmosfera riducente e quella contenente carbonio, consentita dall'iniezione della materia prima di carbonio tramite fori radiali nel tubo interno, è essenziale per una CVD di grafene roll-to-roll di alta qualità. Discutiamo di come la qualità della lamina e la microstruttura limitino l'uniformità del grafene rispetto alle dimensioni macroscopiche. Concludiamo discutendo i mezzi per ridimensionare e riconfigurare il progetto CTCVD in base ai requisiti generali per la produzione di materiali 2D.

L’integrazione di materiali bidimensionali (2-D) con applicazioni che richiedono una produzione economicamente vantaggiosa su vasta scala richiede la comprensione di come i metodi di sintesi su scala di laboratorio possano essere tradotti in processi di produzione continui. Per i film sottili di grafene, applicazioni promettenti includono elettrodi trasparenti per display e fotovoltaico, membrane di filtraggio ad alte prestazioni e termocamere1,2,3,4,5,6,7. La sintesi diretta del grafene su substrati mediante deposizione chimica in fase vapore (CVD) è emersa come una tecnica molto interessante per queste applicazioni grazie alla sua compatibilità con gli strumenti di lavorazione di film sottili e alla sua potenziale scalabilità su vaste aree1. Come risultato dei continui sforzi di ricerca, il trasporto elettrico del grafene sintetizzato mediante CVD sui substrati si sta avvicinando a quello del grafene esfoliato e un portafoglio crescente di ricette CVD può essere applicato a substrati di dimensioni crescenti (da centimetro a wafer) e diversità (ad esempio, film sottili metallici depositati su Si e quarzo, oltre a fogli metallici)2,8,9,10,11,12.

Nella letteratura accademica sono stati presentati diversi sistemi e metodi per la produzione di grafene roll-to-roll (R2R)13,14,15,16,17. Inizialmente, Hesjedal e colleghi hanno utilizzato un forno tubolare modificato per la produzione R2R di grafene multistrato su un foglio di Cu (25 μm di spessore, 1 m di lunghezza) a 1–40 cm/min14. Yamada e colleghi hanno presentato un sistema CVD al plasma a microonde personalizzato e hanno riportato una copertura completa di grafene multistrato a una velocità di avanzamento di 30 cm/min utilizzando un foglio di Cu con larghezza di 294 mm15. Sebbene il processo potenziato dal plasma abbia consentito una crescita a bassa temperatura (>400 °C), ciò ha anche limitato la qualità del grafene e le dimensioni del dominio. Più recentemente, Kobayashi e colleghi hanno prodotto grafene di alta qualità, prevalentemente a strato singolo, su un foglio di Cu (230 mm di larghezza, 36 μm di spessore) a 10 cm/min utilizzando un sistema R2R CVD che riscaldava resistivamente il foglio di Cu alimentato tra due rulli di elettrodi17. Dopo il successivo trasferimento, è stata riportata una copertura di grafene dell'89-98% sul substrato finale che era una pellicola di polietilene tereftalato (PET). Parallelamente a questi sforzi, sono stati compiuti notevoli progressi nella crescita della CVD in stile batch. Nel 2010, Bae et al. ha prodotto pellicole di grafene uniformi su fogli di Cu diagonali da 30" che sono stati avvolti attorno a un tubo di quarzo di 7,5" di diametro posizionato per la lavorazione statica all'interno di un tubo di quarzo di 8" di diametro all'interno di un forno tubolare. Le pellicole di grafene sono state successivamente trasferite su PET dopo un attacco chimico umido di il Cu13. Una tecnica simile è stata utilizzata da Vlassiouk et al. per produrre pellicole di grafene diagonali da 40 pollici che sono state successivamente trasferite su PET16.